作者水平有限,如果出现内容错误,欢迎评论区或者私信指出这不是一个很详细的内容,是对试剂和溶剂部分实验流程的思维导图和简单的内容的整理归纳花钱冲了个思维导图会员,导出更高清一点大家如果需要思维导图,留言邮箱,我有时间会发。
当然欢迎赞赏,当然不花钱我也发实验多总结归纳总是好的,减少出错的机会,对实验和身体健康都有好处专栏目录化学学习笔记——目录1259 赞同 · 63 评论文章
参考书目——《实用有机化学实验高级教程》再次推荐一下这本书,内容详实我目前没有找到电子版,如果有有机实验的需要,真的可以买一本,我个人觉得是相当值得的,尤其是实验入门的时候其他参考内容《中科大中级有机实验讲义》。
中科大中级有机实验讲义 | 子琦 刘 - Academia.edu
1、试剂存放进入实验室,首先映入我们眼帘的,大概率会是实验室试剂架上一排排的试剂那么问题来了,是不是什么试剂都可以很随便地放在试剂架上?这肯定是不行的化学品的信息都有查到,而能放在试剂架上的试剂需要满足一些要求。
具体的,不多赘述,相信每个实验室都有自己一套管理的方法,大家如果刚刚进入实验室,要多学多看,注意安全。不要不戴手套乱摸试剂。
2、试剂试剂纯化,有一本很经典的书——《Purification of Laboratory Chemicals》W L F Armagego, C L L Chai. 6th ed. 实验室化学品的纯化,看这本书就行。
一般的纯化方法,对有杂质,但是比较稳定不活泼的试剂,一般采取蒸馏或者重结晶PS这里强调一个问题,很多同学问我要电子版的资源,如果是我个人做的pdf,我都是免费无偿提供,如果是书籍,大家如果在校园内不要忘记自己学下图书馆,一般都可以借阅电子图书。
实验室化学品的纯化_百度百科baike.baidu.com/item/%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E5%AE%A4%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%93%81%E7%9A%84%E7%BA%AF%E5%8C%96/196437?fr=aladdin
3、溶剂选择
实际上,这个部分,我很少有主动去选择溶剂的时候,大部分时候都是导师或者师兄包括文献中已经选择好的溶剂但很多时候,还是需要我们去尝试和选择最合适的试剂使用剂量少和使用安全的试剂不多赘述还有一些知识性的细节。
非质子溶剂_百度百科 (baidu.com)可能会影响反应的试剂,比如乙酸乙酯常常和亲核试剂反应化学反应中有机溶剂的选择原则和经验 - 百度文库 (baidu.com)有机反应溶剂选择原理和方法 - 百度文库 (baidu.com)。
4、溶剂纯化,5、脱出气体
试剂,如果是刚刚取用的,或者实验对这些要求不高,可能不太需要这些操作,但如果存放时间长,或者实验要求高,可能就需要除水除气的操作这个部分我后面可能也会写无水无氧操作的部分,这个地方就简单列举一下虽然可能这不是实验的主体操作部分,但很多时候,实验不成功,就是这样的细节不注意。
卡尔·费休法_百度百科 (baidu.com)脱气的方法: 冷冻-泵抽-熔化 这是溶剂脱气最有效的方法溶剂装在一个封闭的 Schlenk 瓶或厚壁封管中,把瓶 子浸没到液氮中当溶剂完全凝固以后,把瓶子连通到真空(高真空)线,用泵抽 2-3 分钟,抽的过程中瓶子仍然浸没在液氮中。
然后将瓶子封闭并温热到溶剂完全熔化将这个过程重复(通常是三次),最后一次做完后瓶子用惰性气体充满在封好的 Schlenk 瓶中的脱气溶剂可以保存 1-2 天 超声促进的气体置换 溶剂可以在低真空(通常循环水泵即可)条件下重复超声照射 0.5-1 分钟然后再充 满惰性气体而粗略地脱气。
这样做 5-10 个循环,可以得到能用于 HPLC 或一些常规反应 的脱气溶剂 鼓泡除气 在我们列出的溶剂脱气方法中,鼓泡除气是效果最差的但是对某些应用,特别是 在需要大量的初步脱气的溶剂时,这也是可以接受的。
就象它的名字一样,鼓泡除气就 是将一种惰性气体(通常是 N2或 Ar)通到溶剂中鼓泡 30 分钟到一小时一定要小心, 要有一定的设施防止溶剂挥发,特别是防止水凝结在溶剂中 [1]
装置6、注射器和针头注射器在我不长的有机实验过程中用了挺多的,需要注意可重复使用的注射器要及时清理,不然很容易堵塞。
注射器的使用书上写得非常详细,我不做一个机械的搬运,我简单提其中比较重要的“把注射器针头轻弹几下,这样空气/惰性气体气泡会升到顶部对危险性液体,最好让头一直插在瓶子里如果你用了一根长针头,应该把注射器敲几次,并确认所有的空气/气 体都收集到。
”参考^《实验有机化学实验高级教程》汪志勇
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