Inconel 690 合金是一种铬含量30%左右的单相奥氏体镍基耐蚀合金 20世纪80年代以来, 由于其优良的耐蚀性能以及较高的强度逐渐代替Inconel 600合金 [1, 2] , 成为新一代核电站蒸汽发生器的传热管材料 [3, 4] , 并在国内外得到广泛应用 [5, 6] 。

中国科学院金属研究所、 北京科技大学和钢铁研究总院等单位对Inconel 690合金的化学成分、 组织、 性能和生产工艺等方面进行了比较系统的研究 [7～9] , 但在成形加工方面的研究工作还不够深入。

由于镍基高温合金无法用热穿孔等方法进行制坯, 因此热挤压成为高温合金管材制坯的主要手段, 而高速热挤压可以使坯料在高温下短时间内完成变形, 从而实现挤压制坯 [10, 11] , 避免了芯棒因吸收变形热导致温度升高而发生变形不能完成管材热挤压。

在Inconel 690合金管坯热挤压方面的研究工作国外报道较少 国内对Inconel 690合金管材加工工艺的研究基本上处于探索阶段 吕亚臣等通过热压缩实验, 建立了Inconel 690合金的本构方程, 绘制了合金的热加工图, 确定了两个最佳加工区及3个不稳定变形区 [12] 。

王怀柳 [13] 通过对热挤压工艺的研究, 分析了各种挤压工艺参数的因素, 结合690合金的实际情况, 制订了合金的热挤压工艺, 成功挤出了规格为Ф95 mm×7 mm的管坯, 但合金的挤压态晶粒很不均匀, 生产的成品管还不能满足要求。

长城特钢集团近年引进了一批先进的制管设备, 工艺装备和技术水平达到了国际上90年代中期的水平, 基本具备了研制高性能Inconel 690合金管的能力, 但挤出的管材晶粒度检测结果并不尽如人意 齐麦顺 [14] 通过热模拟实验建立了Inconel 690合金的热加工图, 并用数值模拟的方法确定了合金管材的挤压工艺参数, 但是没有考虑变形条件对变形后组织的影响。

深入了解合金在高温高速下的热变形行为, 建立准确的本构模型是提高数值模拟预测精度的关键, 也是确定热挤压成形工艺参数的主要依据 国内少数企业虽已具备一定性能高精度管材的加工能力, 但各方面还很不成熟, 而没有合理的热挤压工艺参数也是制约其迅速发展的主要原因之一。

本文分析研究了其高温变形行为, 建立了高温变形本构方程和组织演变数学模型, 模拟变形过程, 预测工艺缺陷, 确定出合理的热挤压工艺参数, 最终为实际管材生产服务, 具有十分重要的现实意义

1 实 验实验材料为锻态Inconel 690合金棒料, 其成分见表1, 原始组织如图1和2所示 扫描电镜结果表明, Inconel 690初始组织除基体外, 还有前期工艺析出的相, EDAX判定析出物主要为富铬的碳化物和钛的碳化物。

坯料被机加工成Φ6 mm×9 mm的压缩试样, 利用Gleeble-3800热模拟实验机在预设的变形温度和应变速率下进行恒温、 恒应变速率的压缩实验 升温速率为5 ℃·s-1, 到温后保温3 min开始变形。

选择的变形温度分别为1000, 1050, 1100, 1150和1200 ℃; 应变速率分别为1, 10, 50, 80 s-1, 变形量70%, 所有试样变形后进行快速水冷, 然后用线切割沿压缩方向从中间剖开试样, 制备金相试样, 在光学显微镜下观察试样变形后的微观组织。

2 结果与讨论2.1 不同变形条件下合金的应力-应变曲线 应力应变曲线反映了流动应力与各变形条件间的内在联系, 是材料内部组织性能变化的宏观表现 [15] 合金在相同应变速率和不同变形温度下的真实应力-应变关系如图3所示。

由图3可知, 当应变速率为1 s-1时, 各温度下的流动应力先随着应变的增加而迅速增大, 呈现明显的加工硬化现象, 随后增大的速率逐渐减小, 当流动应力达到最大值后开始逐渐下降; 当应变速率增大到10 s-1时, 在温度为1000～1100 ℃的情况下, 流动应力先随着应变的增加而增大, 达到最大值后又逐渐减小, 在应变达到0.7左右时, 由于温度的降低又出现了流动应力逐渐增大的现象, 由热压缩实验数据可知, 温度的降幅在8～32 ℃之间; 而温度为1150和1200 ℃的情况下, 当流动应力达到最大值后, 并没有出现明显的下降, 而是应力值保持在峰值附近, 而后又出现了流动应力的提高。

当应变速率增大到50和80 s-1时, 由于变形时间短, 动态再结晶不完全, 即发生了不连续动态再结晶, 因此流动应力随应变的增加出现了明显的波动 Inconel 690合金初始金相组织从峰值应力与温度的变化关系曲线上可以看出, 如图4 (a) 所示, 随着温度的升高和应变速率的降低, 合金的流动应力都有明显的下降, 当温度低于1100 ℃时, 应力随温度的升高迅速降低, 当温度高于1100 ℃时, 应力的下降速率减小, 温度对流动应力的影响减小了; 由图4 (b) 可知, 当应变速率从80 s-1下降到10 s-1时, 流动应力变化不大, 当应变速率从10 s-1继续降低时, 流动应力的降低速度加快, 应变速率对应力的影响加剧。

峰值应力随温度和应变速率的变化规律(a) Effect of temperature; (b) Effect of strain rate

2.2 材料热变形本构方程 本构方程是指材料的流动应力与温度、 应变速率等热力参数之间的关系, 它表征了材料变形过程中的特征动态响应, 是有限元方法对塑性成形过程进行数值模拟的前提条件 本文采用对应力-应变曲线回归的方法, 建立Inconel 690 合金唯象型本构方程, 为材料成形过程数值模拟提供准确材料模型。

在此我们选用包含变形激活能Q和温度T的双曲正弦形式修正的Arrhenius函数模型 [16] :式 (1) 中, F (σ) 为应力的函数, F (σ) 有以下3种表达形式:低应力水平时, ασ<0.8, F (σ) =σ n (2)

高应力水平时, ασ>1.2, F (σ) =exp (βσ) (3) 对于所有应力, F (σ) =[sinh (ασ) ]n (4) 其中: n, β和A都是常数, α为应力水平参数, α=β/n;为应变速率 (s -1) ; Q为变形激活能 (kJ·mol -1) ; R为普适气体常数; T为绝对温度 (K) 。

在此, 选用适用于所有应力的表达式描述流动应力与各参数间的关系, 则式 (1) 可表示为:模型中的各参数可以通过对应力应变曲线线性回归得到 把式 (2) (3) 分别代入式 (1) , 对两边求对数, 并代入不同条件下的峰值应力σp , 可得到和的关系曲线。

由可以看出与都基本符合线性关系, 采用线性回归求出直线斜率, 然后对其求平均值, 得β=0.023996 MPa -1, n=7.51, 由β和n值可得α=0.003196 MPa -1对公式 (5) 两边取对数, 得到:。

所以材料的变形激活能可表示为:将应力应变曲线数值和常数α, β, n值代入公式 (8) , 可得和ln[sinh (ασ) ]-1000/T关系, 如由得出直线斜率的平均值, 代入公式 (9) 就可以求出合金的变形激活能Q=417.6 kJ·mol -1。

根据Zener-Hollomon的研究, 材料在高温塑性变形时应变速率受热激活过程控制, 应变速率与温度之间的关系可用Z参数表示:Z=exp (Q/RT) =A[sinh (ασ) ]n (10) 由得出直线的斜率n=5.17342, 截距为38.83141, 可以得到A的值为7.316×1016, 则Inconel 690合金高温本构方程可以表示为:

Inconel 690合金高温峰值应力和Z参数的解析式为:2.3 热变形过程中的组织演变 图8为合金在应变速率为1 s-1, 不同变形温度下的微观组织, 从图中可以看出, 在本文的实验条件下, 温度的升高和应变速率的增大都有助于动态再结晶的进行 [17, 18] , 随着应变速率的增大, 晶粒的细化效果越好, 这是因为提高应变速率, 一方面可以加快位错积累, 使原子来不及扩散, 从而促进再结晶形核; 另一方面, 变形热提高了变形温度, 间接提高了再结晶形核率。

如图8所示, 在相同的应变速率 (1 s-1) 下, 随着变形温度的提高, 再结晶百分数也越高, 并且伴随有晶粒的长大, 温度达到1150 ℃后, 晶粒长大速度加快

lnZ与ln[sinh (ασ) ]关系在相同的温度下, 应变速率较低时, 变形所需要的时间比较长, 发生动态再结晶的晶粒已经开始长大, 而应变速率较高的情况, 由于变形时间较短, 虽然晶粒发生了动态再结晶, 但是没有足够的时间长大, 所以晶粒相对来说更加细小, 如图9所示, 随着应变速率的增大, 晶粒逐渐细化。

Inconel 690合金在1150 ℃时的微观组织由于合金的热变形过程是由变形温度和变形速率共同控制的, 所以为了得到均匀的细晶组织必须综合考虑这两方面的影响 由图10可以看出, 在温度为1150 ℃、 应变速率为50～80 s-1时已发生完全动态再结晶, 变形流线已经基本消除, 晶粒细小且均匀。

温度较低时, 动态再结晶不完全, 甚至出现剪切带, 这是因为在较高的应变速率下, 温度较低时, 变形很不均匀, 变形集中在某一滑移面上而导致出现剪切带, 而当继续增大应变速率 (50～80 s-1) 时, 则由于温升的影响, 变形更加均匀, 这一现象得到了缓解或消除; 温度较高时, 则晶粒明显长大; 在应变速率较低的情况下, 再结晶晶粒随温度的升高明显长大, 因此根据变形后的微观组织, 综合考虑温度和应变速率的因素, 本文选定的变形条件为温度1150 ℃左右, 应变速率 50～80 s-1。

3 结 论1. Inconel 690合金高温变形行为表现为持续硬化和动态再结晶软化的过程, 应变速度较高时 (50和80 s-1) , 表现为不连续动态再结晶2. 通过对合金的峰值应力进行线性回归, 计算得到了Inconel 690合金的高温材料常数: Q=417.6 kJ·mol-1, α=0.003196 MPa-1, n=7.51, 获得了Inconel 690合金的高温变形本构方程。

3. 合金的热变形过程是由变形温度和变形速率共同控制的, 为了得到均匀的细晶组织需要综合考虑这两方面的影响, 要获得均匀细晶组织, Inconel 690合金的热变形应控制在温度1150 ℃左右, 应变速率为50～80 s-1之间。

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